domingo, 26 de octubre de 2014

MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA

Gerd Binnig y Heinrich Rohrer fueron galardonados con el Premio Nobel de Física en 1986 por su trabajo en microscopía de barrido de túnel. Binnig y Rohrer fueron reconocidos por el desarrollo de la técnica de microscopía poderosa, que puede formar una imagen de cada uno de los átomos sobre una superficie de metal o de semiconductores mediante el escaneo de la punta de una aguja sobre la superficie a una altitud de sólo unos pocos diámetros atómicos. Compartieron el premio con el científico alemán Ernst Ruska, el diseñador del primer microscopio electrónico

Principales restricciones y observaciones en su uso

  • Algunas superficies parecen demasiado lisas al STM, la altura aparente o corrugación es de 1/100 a 1/10 diámetros atómicos.
  • Entonces, para resolver átomos individuales la distancia entre punta y muestra debe mantenerse constante a menos de 1/100 de diámetro atómico o hasta 0.002 nm., por ello el STM debe aislarse de las vibraciones.
  • Debe tomarse en cuenta que el resultado es una visualización que permite conocer características de la muestra.
  • No es una fotografía de los átomos en la superficie. Los átomos parecen tener superficies sólidas en las imágenes de STM, pero en realidad no las tienen.
  • Sabemos que el núcleo de un átomo está rodeado de electrones en constante movimiento. Lo que parece una superficie sólida es en realidad una imagen de un conjunto de electrones.
  • Las imágenes también dependen de ciertos mecanismos de interacción punta-muestra que no se entienden bien hasta la fecha.
  • Aun cuando no necesita alto vacío para su operación, es deseable para eliminar contaminación y además una cámara de vacío aísla de vibraciones externas.
Recientemente (4 de junio de 2007) un equipo liderado por el Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC) ha perfeccionado la técnica empleada por los microscopios atómicos. La nueva técnica, denominada Phase Imaging AFM, está basada en la microscopía de fuerzas, y permite realizar medidas tanto en aire como en medios líquidos o fisiológicos. El desarrollo de esta técnica podría tener aplicaciones en áreas diferenciadas, como la biomedicina, la nanotecnología, la ciencia de materiales o estudios medioambientales.

Instrumentación

Diagrama de un microscopio de fuerza atómica
Los componentes de un AFM son:
  • Diodo láser: Fuerza normal,F=−kΔx, siendo k=AEL), y Fuerza lateral, F=−kΔx, siendo k=AEL=A+C-(B+D).
  • Micropalanca
  • Fotodiodo
  • Tubo piezoeléctrico

Micropalancas

Micropalanca
Históricamente las primeras palancas tenían un tamaño de varios mm y solían fabricarse con metal, por ejemplo a partir de un hilo de tungsteno con un extremo afilado y doblado en ángulo recto para producir la punta. Más tarde se hizo necesario, para mejorar la velocidad de barrido sin perder resolución, que las palancas tuvieran masas cada vez menores y simultáneamente frecuencias de resonancia mayores. La solución a este problema se halló en la microfabricación de las palancas.
Las micropalancas se producen en la actualidad empleando métodos de microfabricación heredados inicialmente de la industria microelectrónica como litografía de superficie y grabados reactivos de plasma de iones (RIE y DRIE siglas en inglés de Reactive Ion Etching y Deep Reactive Ion Etching). Las puntas suelen fabricarse a partir de deposiciones de vapor de algún material idóneo sobre la palanca ya fabricada, en cuyo caso el resultado suele ser una punta cónica o más comúnmente, cuando el silicio es el material de elección, recurriendo a técnicas de grabado anisótropo. El grabado anisótropo involucra el uso de una solución grabadora que excava el material sólo o preferentemente en ciertas direcciones cristalográficas. De esta manera, es posible producir puntas piramidales limitadas por planos cristalográficos del material.
La fuerza de la micropalanca viene dada por el fabricante y se determina por la ley de Hooke. En este caso, la ley de Hooke se representa por la ecuación del resorte, donde se relaciona la fuerza F ejercida por el resorte con la distancia adicional x producida por alargamiento, del siguiente modo:
F=kΔx, siendo F=−kΔx, siendo k=AEL
k=
.

Sensores de flexión

Existen actualmente distintos sistemas para medir la flexión del listón. El más común en instrumentos comerciales es el llamado óptica en éste la flexión del listón se registra mediante un haz láser que se refleja en la parte posterior de la micropalanca para luego alcanzar un fotodetector. A este efecto, la mayor parte de las micropalancas (listones) de AFM se fabrican actualmente con una capa de oro de unas decenas de nm de espesor en su parte posterior para optimizar su reflectancia al haz del láser. Sin embargo históricamente el primer sistema de detección usado fue un microscopio de STM (efecto túnel). En este sistema una punta de STM era ajustada al listón siendo la flexión de este medida a través de la variación en la corriente de túnel, ya que dicha corriente es sensible a cambios subnanométricos en la distancia entre punta de STM y listón. La razón de que se pensara inicialmente en este sistema es que en su origen el microscopio de AFM se concibió como modificación del microscopio de STM para ser usado con muestras eléctricamente aislantes ya que el microscopio de STM sólo funciona con conductores. Posteriormente se pasó a sustituir este sistema de detección por un interferómetro y finalmente se introdujo la palanca óptica. Más recientemente se han incorporado nuevos métodos de detección basados en piezorresistividad o en medidas de capacitancia. Sin embargo ninguno de estos métodos "electrónicos" alcanza los niveles de resolución tanto espacial como temporal de la palanca óptica.
Por otra parte la palanca óptica presenta un problema de calibración que afecta especialmente a las medidas de fuerza. Este se debe a la necesidad que se da en las medidas de fuerza de registrar de forma precisa la flexión de la palanca en su extremo libre. Ya que el fotodiodo solamente registra el desplazamiento del punto de laser sobre su superficie es necesario calibrar este desplazamiento con una flexión real de la palanca para poder obtener medidas de flexión. Este procedimiento conocido como calibración de la sensibilidad se lleva a cabo imprimiendo una flexión conocida al extremo de la micropalanca mientras simultáneamente se registra la señal del fotodiodo. La forma más común de obtener una flexión conocida es presionar verticalmente el extremo de la palanca contra una superficie rígida, asegurando así que el desplazamiento vertical de la palanca equivale a flexión en su extremo.
Los métodos interferométricos o de efecto túnel no requieren de este procedimiento.

Punta

Ampliación a 3000x de una palanca usada de AFM
Unos de los aspectos más importantes en la resolución de las imágenes obtenidas por AFM es la agudeza de la punta. Las primeras utilizadas por los precursores del AFM consistieron en pegar el diamante sobre pedazos de papel de aluminio. Las mejores puntas con radio de curvatura se encuentran alrededor de los 5nm.
Existen tres tipos de influencias para formar las imágenes:

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